金相分析作為材料研究的“顯微鏡之眼”，其樣品制備質(zhì)量直接影響組織觀察與缺陷判斷。本文將系統(tǒng)解析金屬樣品制備全流程，結(jié)合實戰(zhàn)案例分享8大關(guān)鍵技巧，助您攻克制樣難題，獲取高清顯微組織圖像。

一、取樣原則與位置選擇

代表性取樣

鍛造件：沿鍛造流線截取，包含表心部過渡區(qū)。

焊接件：取焊縫+熱影響區(qū)+母材三位一體樣。

鑄件：避開縮孔區(qū)域，選擇枝晶發(fā)達(dá)部位。

尺寸控制

樣品尺寸推薦：φ12mm×10mm圓柱或15mm×15mm方塊。

特殊場景：薄片樣品（0.3-0.5mm）用于夾雜物分析。

二、鑲嵌技術(shù)對比與優(yōu)化

熱鑲嵌

溫度控制：酚醛樹脂135℃/8分鐘，避免金屬氧化。

壓力調(diào)節(jié)：15MPa保壓，防止多孔材料變形。

冷鑲嵌

環(huán)氧樹脂：添加1%氧化鋁粉，提升導(dǎo)熱性。

真空脫泡：抽真空至-0.8bar，消除氣泡干擾。

導(dǎo)電鑲嵌

銀粉導(dǎo)電膠：直接填充樣品間隙，簡化后續(xù)鍍膜步驟。

三、磨制工藝升級方案

砂紙?zhí)荻冗x擇

標(biāo)準(zhǔn)流程：240#→400#→800#→1200#→2000#水砂紙。

硬脆材料：增加金剛石研磨盤預(yù)磨步驟。

磨痕消除技巧

水磨法：水流方向與磨痕垂直，減少劃痕深度。

交叉磨法：每更換砂紙后旋轉(zhuǎn)90°樣品，消除定向劃痕。

自動磨拋優(yōu)勢

力反饋系統(tǒng)：恒定壓力控制，避免過磨。

效率提升：全自動流程縮短制樣時間50%以上。

四、拋光與浸蝕創(chuàng)新方法

拋光劑組合

氧化鋁懸浮液：0.05μm粒徑，配合短絨呢布。

硅溶膠：適用于高硬度合金，減少表面拖尾。

振動拋光技術(shù)

三維振動：有效消除600#砂紙以上細(xì)微劃痕。

參數(shù)設(shè)置：振幅0.5mm，頻率150Hz，時間15分鐘。

腐蝕劑配方庫

碳鋼：4%硝酸酒精，室溫下擦拭5-8秒。

鋁合金：Keller試劑（2ml HF+3ml HCl+5ml HNO3+190ml H2O）。

鈦合金：Weck試劑（10% KOH水溶液，80℃浸蝕）。

五、特殊樣品處理策略

鍍層樣品

截面制備：環(huán)氧樹脂冷鑲后沿鍍層界面切割。

腐蝕方法：電解腐蝕（10%鉻酸溶液，電流密度0.5A/cm2）。

復(fù)合材料

軟基體：采用低溫鑲嵌（-30℃環(huán)氧樹脂）。

纖維觀察：電解拋光（電壓20V，時間30秒）。

大樣品制備

線切割取樣：取10mm×10mm×5mm塊體。

鑲嵌替代方案：直接使用雙面膠固定于載玻片。

六、質(zhì)量驗證與常見問題

制備效果檢查

目視檢驗：表面呈鏡面反射，無劃痕/拋光紋。

顯微鏡預(yù)檢：50×物鏡下觀察無磨痕殘留。

典型問題對策

組織顯示不清：延長腐蝕時間或調(diào)整濃度。

邊緣圓角：改用碳化硅砂紙手工倒角。

劃痕殘留：返回至前一號砂紙返工。

金相制備是“七分準(zhǔn)備，三分觀察”，從取樣方向到腐蝕時間，每個細(xì)節(jié)都影響*終成像。建議建立標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序（SOP），并采用硬度計/粗糙度儀量化控制關(guān)鍵節(jié)點。掌握這些核心技術(shù)，您將輕松揭示金屬微觀世界的奧秘。